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水質(zhì)中石油類和動(dòng)植物油測(cè)試--紅外光譜分析系統(tǒng)的研發(fā)

更新時(shí)間:2013-05-04      點(diǎn)擊次數(shù):7085

             

   常規(guī)用戶用紅外分光光度計(jì)根據(jù)國(guó)標(biāo)“GB/T16488-1996水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油”測(cè)試,需要以 CCL4 為溶劑,分別配制100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷和400ml/L甲苯溶液。用CCL4 作參比溶液,使用1cm比色皿,分別測(cè)量正十六烷、姥鮫烷和甲苯三種溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處的吸光度A2930、A2960A3030計(jì)算相應(yīng)的校正系數(shù)X、Y、ZF并做校驗(yàn)系數(shù),并通過(guò)公式計(jì)算出水質(zhì)石油類和動(dòng)植物油的含量,計(jì)算非常繁雜,并且運(yùn)算很容易出錯(cuò)。

   國(guó)內(nèi)也有廠家開發(fā)了紅外測(cè)油儀器,專門用來(lái)檢測(cè)水中油,但該儀器只能測(cè)試水中油的分析,不能用于其他定性分析滿足其他試驗(yàn)的要求。

   結(jié)合以上幾點(diǎn),我們公司隆重推出“水質(zhì)中石油類和動(dòng)植物油分析系統(tǒng)”(水中油份紅外光譜測(cè)試系統(tǒng))”,用戶利用現(xiàn)有的紅外光譜儀即可滿足實(shí)驗(yàn)室各種常規(guī)樣品的定性分析,也可以非常簡(jiǎn)便的完成水質(zhì)中石油類和動(dòng)植物油分析,具有操作簡(jiǎn)便快捷的優(yōu)點(diǎn)。該系統(tǒng)和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)光譜儀可配套使用,系統(tǒng)可以直接讀取不同格式的譜圖文件。

 

             

  水質(zhì)中石油類和動(dòng)植物油分析系統(tǒng)的應(yīng)用 

 

主要應(yīng)用領(lǐng)域

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

環(huán)境監(jiān)測(cè)站

地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水的測(cè)定

飲食業(yè)油煙排放測(cè)定

GB8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)

GB18483-2001 飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)

市政排水監(jiān)測(cè)站/水質(zhì)凈化中心以及污水處理廠

GB18918-2002  城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)以及其他標(biāo)準(zhǔn)

城鎮(zhèn)供水公司或者自來(lái)水公司

GB3838-2002  地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

石油石化、海洋石油開發(fā)外排水監(jiān)測(cè)

 GB3551-83 石油煉制工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)以及其他標(biāo)準(zhǔn)

鐵路環(huán)境監(jiān)測(cè)站

GB5469-85鐵路貨車洗刷廢水排放標(biāo)準(zhǔn)以及其他標(biāo)準(zhǔn)

火力發(fā)電廠環(huán)境監(jiān)測(cè)站

GB8978-1996污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)以及其他標(biāo)準(zhǔn)

冶煉行業(yè)廢水監(jiān)測(cè)

GB13456-92 鋼鐵工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)以及其他標(biāo)準(zhǔn)

農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心、農(nóng)業(yè)林業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)站

GB5084-92農(nóng)田灌溉水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)

GB4284-84農(nóng)用污泥中污染物控制標(biāo)準(zhǔn)值以及其他標(biāo)準(zhǔn)

水文環(huán)境監(jiān)測(cè)站

GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)以及其他標(biāo)準(zhǔn)

海洋漁業(yè)水質(zhì)監(jiān)測(cè)

GB3097-82海水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)GB11607-89 漁業(yè)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)

科研教學(xué)

 

 

 

 

附:

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)    GB/T 164881996

水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定——紅外光度法

1996-08-01發(fā)布   1997-01-01實(shí)施

國(guó)家環(huán)境保護(hù)局,國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

 

*篇  紅外分光光度法

1范圍

11主題內(nèi)容:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油的紅外分光光度法。

12適用范圍:本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)植物油

    的測(cè)定。

  試料體積為500ml,使用光程為4cm的比色皿時(shí),方法的檢出限為0.1mg/L

  試料體積為5L,通過(guò)富集后其檢出限為0.01mg/L。

2定義:本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。

21石油類:在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,用 CCL4 萃取、不被硅酸鎂吸附、并且在波數(shù)2930cm-1

2960cm-13030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。

注:當(dāng)使用其它溶劑(如三氯三氟乙烷等)或吸附劑(如三氧化二鋁,分子篩等)時(shí),需進(jìn)行測(cè)定值的校正。

22動(dòng)植物油:在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下,用 CCL4 萃取、并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。當(dāng)

萃取物中含有非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)時(shí),應(yīng)在測(cè)試報(bào)告中加以說(shuō)明。

3原理:用 CCL4 萃取水中的油類物質(zhì),測(cè)定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,

經(jīng)脫除動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后,測(cè)定石油類。

    總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))、2960cm-1CH3基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))和3030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))

譜帶處的吸光度A2930、A2960A3030進(jìn)行計(jì)算。動(dòng)植物油的含量按總萃取物與石油類

含量之差計(jì)算。

4試劑和材料:除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或等純

   度的水。

41 CCL4 CCl4):在2600cm-1~3300cm-1之間掃描,其吸光度應(yīng)不超過(guò)0.031cm

色皿、空氣池作參比)。

注: CCL4 有毒,操作時(shí)要謹(jǐn)慎小心,并在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。

42硅酸鎂:60~100目。取硅酸鎂于瓷蒸發(fā)皿中,置高溫爐內(nèi)500°C加熱2h,在爐內(nèi)冷

至約200°C后,移入干燥器中冷至室溫,于磨口玻璃瓶?jī)?nèi)保存。使用時(shí),稱取適量的

    干燥硅酸鎂于磨口玻璃瓶中,根據(jù)干燥硅酸鎂的重量,按6%m/m)的比例加適量的

    蒸餾水,密塞并充分振蕩數(shù)分鐘,放置約12h后使用。

43吸附柱:內(nèi)徑10mm、長(zhǎng)約200mm的玻璃層析柱,出口處填塞少量用萃取溶劑浸泡

并涼干后的玻璃棉,將已處理好的硅酸鎂(4.2)緩緩倒入玻璃層析柱中,邊倒邊輕輕敲打填充高度為80mm。

44無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4):在高溫爐內(nèi)300°C加熱2h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,干燥器內(nèi)保存。

45氯化鈉(NaCl)。

46鹽酸(HCl):ρ=1.18g/ml。

47鹽酸溶液:1+5

48氫氧化鈉(NaOH)溶液:50g/L

49硫酸鋁(Al2(SO43.˙18H2O)溶液:130g/L。

410正十六烷(CH3(CH214 CH3

411姥鮫烷(2.6.10.14-四甲基十五烷)。

412甲苯(C6H5CH3

5儀器和設(shè)備

51儀器:紅外分光光度計(jì),能在3400cm-12400 cm-1之間進(jìn)行掃描操作,并配1cm4cm帶蓋石英比色皿。

52分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性潤(rùn)滑劑。

53容量瓶:50ml、100ml1000ml

54玻璃砂芯漏斗:G-140ml。

55采樣瓶:玻璃瓶。

6采樣和樣品保存

61采樣:油類物質(zhì)要單獨(dú)采樣,不允許在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)再分樣。采樣時(shí),應(yīng)連同表面水一并采集,并在樣品瓶上作一標(biāo)記,用以確定樣品體積。當(dāng)只測(cè)定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時(shí),應(yīng)避開漂浮在水體表面的油膜層,在水面下20~50cm處取樣。當(dāng)需要報(bào)告一段時(shí)間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時(shí),應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔分別采樣而后分別測(cè)定。

62樣品保存:樣品如不能在24h內(nèi)測(cè)定,采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至Ph2,并于2~5°C下冷藏保存。

7.  測(cè)定步驟

7萃取                                  

711直接萃取

       將一定體積的水樣全部?jī)A入分液漏斗中,加鹽酸酸化至pH2,用20ml CCL4 洗滌采樣瓶后移入分液漏斗中,加約20g氯化鈉,充分振蕩2min,并經(jīng)常開啟活塞排氣。靜置分層后,將萃取液經(jīng)已放置約10mm厚度無(wú)水硫酸鈉(4.4)的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶?jī)?nèi)。用20ml CCL4 重復(fù)萃取一次。取適量的 CCL4 洗滌玻璃砂芯漏斗,洗滌液一并流入容量瓶。加 CCL4 稀釋至標(biāo)線定容,并搖勻。

       將萃取液分成兩份,一份直接用于測(cè)定總萃取物,另一份經(jīng)硅酸鎂吸附后,用于測(cè)定石油類。

712絮凝富集萃取

水樣中石油類和動(dòng)植物油的含量較低時(shí),采用絮凝富集萃取法。

往一定體積的水樣中加25ml硫酸鋁溶液(4.9)并攪勻,然后邊攪拌邊逐滴加入25ml氫氧化鈉溶液(4.8),待形成絮狀沉淀后沉降30min,虹吸法棄去上層清液,加適量的鹽酸溶液(4.7)溶解沉淀。以下步驟按7.1.1進(jìn)行。

72吸附

取適量的萃取液(7.1)通過(guò)硅酸鎂吸附柱(4.3,棄去前約5ml的濾出液,余下部分接入玻璃瓶,用于測(cè)定石油類。如萃取液需要稀釋,應(yīng)在吸附前進(jìn)行。也可采用振蕩吸附法,步驟見附錄A(標(biāo)準(zhǔn)的附錄)。

注:經(jīng)硅酸鎂吸附劑處理后,由極性分子構(gòu)成的動(dòng)植物油被吸附,而非極性的石油類不被吸附。某些非動(dòng)植物油的極性物質(zhì)(如含有—C=O、—OH基團(tuán)的極性化學(xué)品等)同時(shí)也被吸附。當(dāng)水樣中明顯含有此類物質(zhì)時(shí),可在測(cè)試報(bào)告中加以說(shuō)明。

73測(cè)定

731樣品測(cè)定

         CCL4 作參比溶液,使用適當(dāng)光程的比色皿,在3400cm-12400 cm-1之間分別對(duì)萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2)進(jìn)行掃描,于3300 cm-12600 cm-1之間劃一直線作基線,在2930 cm-12960 cm-13030 cm-1處分別測(cè)量萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2)的吸光度A2930A2960A3030,并分別計(jì)算總萃取物和石油類的含量,按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算動(dòng)植物油的含量。

732校正系數(shù)測(cè)定

        以CCL4為溶劑,分別配制100mg/L正十六烷、100mg/L姥鮫烷和400ml/L甲苯溶液。用 CCL4 作參比溶液,使用1cm比色皿,分別測(cè)量正十六烷、姥鮫烷和甲苯三種溶液在2930cm-1、2960cm-13030cm-1處的吸光度A2930、A2960A3030

        正十六烷、姥鮫烷和甲苯三種溶液在上述波數(shù)處的吸光度均服從于通用式(1),由此得出的聯(lián)立方程式經(jīng)求解后,可分別得到相應(yīng)的校正系數(shù)X、Y、ZF。

          C=X˙A2930 +Y˙A2960 +Z˙(A3030A2930 / F ) ¼ ¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼ (1)

式中:C——萃取溶劑中化合物的含量,mg/L

A2930、A2960、A3030————各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得的吸光度;

X、Y、Z——與各種CH鍵吸光度相對(duì)應(yīng)的系數(shù);

F——脂肪烴對(duì)芳香烴影響的校正因子。即正十六烷在2930cm-13030cm-1處的吸光度之比。

對(duì)于正十六烷(H)和姥鮫烷(P),由于其芳香烴含量為零,

  A3030A2930 / F=0  則有:

F= A2930H/ A3030H¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼2

CH=X˙A2930H+Y˙A2960H¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼3

CP=X˙A2930P+ Y˙A2960P¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼4

由式(2)可得F值,由式(3)和(4)可得XY值,其中CH)和CP

分別為測(cè)定條件下正十六烷和姥鮫烷的濃度(mg/L)。

對(duì)于甲苯(T),則有:

CT=X˙A2930T+Y˙A2960T+Z˙[ A3030T)—A2930T/F ]¼¼5

由式(5)可得Z值,其中CT)為測(cè)定條件下甲苯的濃度(mg/L)。

可采用異辛烷代替姥鮫烷、苯代替甲苯,以相同方法測(cè)定校正系數(shù)。兩系列物質(zhì),在同一儀器相同波數(shù)下的吸光度不一定*一致,但測(cè)得的校正系數(shù)變化不大。

733校正系數(shù)檢驗(yàn)

7331分別準(zhǔn)確量取純正十六烷、姥鮫烷和甲苯,按1V / V)的比例配成混合烴。使用時(shí)根據(jù)所需濃度,準(zhǔn)確稱取適量的混合烴,以 CCL4 為溶劑配成適當(dāng)濃度范圍(如5mg/L、40mg/L、80mg/L等)的混合烴系列溶液。

73327.3.12930cm-1、2960cm-13030cm-1處分別測(cè)量混合烴系列溶液的吸光度A2930A2960A3030,按式(1)計(jì)算混合烴系列溶液的濃度,并與配制值進(jìn)行比較,如混合烴系列溶液濃度測(cè)定值的回收率在90% ~ 110%范圍內(nèi),則校正系數(shù)可采用,否則應(yīng)重新測(cè)定校正系數(shù)并檢驗(yàn),直至符合條件為止。

        采用異辛烷代替姥鮫烷、苯代替甲苯測(cè)定校正系數(shù)時(shí),用正十六烷、異辛烷和苯65 25 10V / V)的比例配制混合烴,然后按相同方法檢驗(yàn)校正系數(shù)。

74空白試驗(yàn)

以水代替試料,加入與測(cè)定時(shí)相同體積的試劑,并使用相同光程的比色皿,按7.3.1中有關(guān)步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。

8結(jié)果表示

81總萃取物量:

水樣中總萃取物量C1mg/L)按式(6)計(jì)算

C= [ X˙A2930+Y˙A2960 +Z˙(A3030A2930 / F )] ˙( VO˙D˙l / VW˙L¼¼¼(6)

    式中: X、Y、Z、F——校正系數(shù);

           A2930、A2960、A3030——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得萃取液的吸光度;

           VO——萃取溶劑定容體積,ml;

           VW——水樣體積,ml;

           D——萃取液稀釋倍數(shù);

            l——測(cè)定校正系數(shù)時(shí)所用比色皿的光程,cm;

L——測(cè)定水樣時(shí)所用比色皿的光程,cm;

82石油類含量:

水樣中石油類的含量C2mg/L)按式(7)計(jì)算:

C= [ X˙A2930 +Y˙A2960 +Z˙(A3030A2930 / F )] ˙( VO˙D˙l / VW˙L¼¼¼(7)

式中: A2930、A2960、A3030——各對(duì)應(yīng)波數(shù)下測(cè)得硅酸鎂吸附后濾出液的吸光度;

       其它符號(hào)意義同前。

83動(dòng)植物油含量:

水樣中動(dòng)植物油的含量C3mg/L)按式(8)計(jì)算:

C= C1 C2¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼8

9精密度和準(zhǔn)確度

91精密度:

兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定石油類含量為1.44 ~ 92.6mg/L的煉油及石油化工廢水,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.36% ~ 9.04% 

單個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定石油類和動(dòng)植物油含量分別為0.43mg/L2.17mg/L的城市生活污水,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為14.6%7.80% ;測(cè)定石油類和動(dòng)植物油含量分別為4.35mg/L19.3mg/L的食品工業(yè)廢水,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為8.50%1.07% 。

92準(zhǔn)確度:

單個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定100 ~ 300mg/L的煉油廠污油,回收率為72% ~ 88%;

測(cè)定100 ~ 300mg/L的成品油,回收率為75% ~ 90%;

測(cè)定80 ~ 320mg/L的混合烴,回收率為95% ~ 101%;

測(cè)定石油類含量為50.0mg/L的人工水樣,當(dāng)動(dòng)植物油(豬油、牛油、豆油和芝麻油)的加標(biāo)量為30.2 ~ 43.0mg/L時(shí),回收率為94% ~ 107%

 

第二篇        非分散紅外光度法

10范圍

101主題內(nèi)容:

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中石油類和動(dòng)植物油的非分散紅外光度法。

102適用范圍:

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)植物油的測(cè)定。水樣體積為0.5 ~ 5L時(shí),測(cè)定范圍為0.02 ~ 1000mg/L

        當(dāng)水樣中含有大量芳香烴及其衍生物時(shí),需和紅外分光光度計(jì)進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)。

11定義:同2。

12原理:本方法利用油類物質(zhì)的甲基(—CH3)和亞甲基(—CH2)在近紅外區(qū)(2930 cm-13.4 μm)的特征吸收進(jìn)行測(cè)定。

13 試劑和材料

除非另有說(shuō)明,分析中均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。

13標(biāo)準(zhǔn)油:污染源油(受污染地點(diǎn)水樣的溶劑萃取物);或?qū)⒄?、異辛烷和苯按?guī)定652510V/V)的比例配制。

13標(biāo)準(zhǔn)油貯備液,1000mg/L;準(zhǔn)確稱取0.1000g標(biāo)準(zhǔn)油(13.1),溶于適量的 CCL4 中,移入100ml 容量瓶,用 CCL4 稀釋至標(biāo)線。

133標(biāo)準(zhǔn)油使用液,根據(jù)測(cè)定范圍的要求,取適量的標(biāo)準(zhǔn)油貯備液(13.2),  CCL4 稀釋成所需濃度。

13其它試劑和材料同,4.1 ~ 4.9

14 儀器和設(shè)備

14儀器

紅外分光光度計(jì):能在3200cm-12700cm-1之間進(jìn)行掃描操作,并配合適當(dāng)光程的帶蓋石英比色皿。

非分散紅外測(cè)油儀:能在3.4μm的近紅外區(qū)進(jìn)行操作、測(cè)定。

14其它儀器和設(shè)備同5.2 ~ 5.5

15      采樣和樣品保存

 6。

16      測(cè)定步驟

161  萃取

7.1。

162        吸附

      7.2

163  測(cè)定

163紅外分光光度計(jì)

CCL4 作參比溶液,使用適當(dāng)光程的比色皿。從3200cm-12700cm-1分別對(duì)標(biāo)準(zhǔn)油使用液、萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2)進(jìn)行掃描。在掃描區(qū)域內(nèi)劃一直線作基線。測(cè)量在2930 cm-1處的zui大吸收峰值。并用此吸光度減去該點(diǎn)基線的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)油使用液的吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo)、繪制校準(zhǔn)曲準(zhǔn)。從校準(zhǔn)曲線上分別查得萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后濾出液(7.2)中總萃取物和石油類的含量,按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算動(dòng)植物油的含量。

1632非分散紅外測(cè)油儀

按儀器規(guī)定調(diào)整和校正儀器。根據(jù)儀器的測(cè)量步驟,分別測(cè)定萃取液(7.1)和硅酸鎂吸附后的濾出液(7.2)中總萃取物和石油類的含量,按總萃取物與石油類含量之差計(jì)算動(dòng)植物油的含量。

17結(jié)果表示

171總萃取物量:水樣中總萃取物量Cmg/L)按式(9)計(jì)算:

C1=Ca ˙V0 ˙D / VW¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼(9)

式中:Ca——萃取溶劑中總萃取物量,mg/L;

      V0——萃取溶劑定容體積,ml;

VW——水樣體積,ml;

D——萃取液稀釋倍數(shù)。

172石油類含量:水樣中石油類的含量C2mg/L)按式(10)計(jì)算:

C2=Cb˙V0 ˙D / VW¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼(10)

式中:Cb——硅酸鎂吸附后濾出液中石油類含量,mg/L;

      其它符號(hào)意義同前。

173動(dòng)植物油含量:水樣中動(dòng)植物油的含量C3mg/L)按式(11)計(jì)算:

C3 = C1  C2¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼¼11

18精密度和準(zhǔn)確度

        七個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)石油類含量為6.13~101.6mg/L的七個(gè)統(tǒng)一樣品進(jìn)行測(cè)定,方法的精密度試驗(yàn)結(jié)果見表1

 

                       振蕩吸附法

A1使用條件:振蕩吸附法只適合在與過(guò)柱吸附法測(cè)得的結(jié)果基本一致的條件下采用。振蕩吸附法適合大批量樣品的測(cè)量。

A2步驟

A2.1稱取3g硅酸鎂吸附劑(4.2),倒入50mL磨口三角瓶。加約30mL萃取液(7.1),密塞。將三角瓶置于康氏振蕩器上,以不小于200/min的速度連續(xù)振蕩20min。

A2.2將振蕩吸附后的萃取液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過(guò)濾,濾出液接入玻璃瓶用于測(cè)定石油類。如萃取液需要稀釋,應(yīng)在吸附前進(jìn)行。

 

 

附加說(shuō)明:

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家環(huán)保局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工總公司環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:林大泉、申開蓮、文志明、劉振莊。

本標(biāo)準(zhǔn)委托中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站負(fù)責(zé)解釋。

 

1   方法的精密度

 

統(tǒng)一

樣品

參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

刪除實(shí)驗(yàn)室數(shù)目

測(cè)定平均值

重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差

重復(fù)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差

再現(xiàn)性相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

 

個(gè)

個(gè)

mg/L

mg/L

%

mg/L

%

1

7

0

6.13

0.156

2.54

1.50

24.5

2

7

1

15.1

0.222

1.47

0.236

1.56

3

7

1

26.6

0.654

2.46

2.50

9.40

4

7

0

42.3

0.338

0.80

3.55

8.39

5

7

0

57.5

0.542

0.94

5.14

8.94

6

7

2

79.2

1.19

1.50

1.87

2.36

7

7

1

101.6

1.61

1.58

8.93

8.79

 

 

單個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定3~20mg/L的混合烴 ,平均回收率為93%。

 

 

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